生物制品凍干機(jī)主要基于水的三相態(tài)變化原理,通過冷凍、初級(jí)干燥和次級(jí)干燥三個(gè)階段來(lái)實(shí)現(xiàn)生物制品的凍干過程。
1.冷凍階段:將含有生物制品的溶液或懸濁液放入凍干機(jī)的冷凍室中,通過低溫制冷系統(tǒng)將溫度迅速降低至冰點(diǎn)以下,使溶液中的自由水形成冰晶,固定生物制品的形態(tài)并防止其因融化而失去活性。
2.初級(jí)干燥階段:在真空條件下,加熱系統(tǒng)開始對(duì)冷凍后的生物制品進(jìn)行加熱,但溫度仍保持在冰的升華溫度以下。此時(shí),冰晶直接從固態(tài)升華為氣態(tài)的水蒸氣,而不經(jīng)過液態(tài)。這一過程中,凍干機(jī)內(nèi)的真空系統(tǒng)不斷抽出水蒸氣,以維持較低的氣壓,促進(jìn)升華的持續(xù)進(jìn)行。
3.次級(jí)干燥階段:當(dāng)大部分自由水被升華去除后,進(jìn)入次級(jí)干燥階段。此時(shí),溫度可以逐漸升高,以進(jìn)一步去除結(jié)合水和殘留的水分。這一階段同樣需要在真空環(huán)境下進(jìn)行,以確保水分能夠充分蒸發(fā)并被抽出。
生物制品凍干機(jī)的測(cè)定步驟:
1.準(zhǔn)備工作
-設(shè)備檢查:確保凍干機(jī)各部件完好,連接正常,無(wú)泄漏。檢查真空泵油位、冷阱溫度等是否符合要求。
-樣品準(zhǔn)備:選擇合適的樣品,進(jìn)行必要的處理,如提取、稀釋、過濾等,去除雜質(zhì)并增加穩(wěn)定性。將樣品分裝到合適的容器中,如玻璃安瓿、塑料管等。
2.預(yù)凍處理:將分裝好的樣品放入低溫環(huán)境中預(yù)冷,通常置于-80℃冰箱或冷凍機(jī)中數(shù)小時(shí)至數(shù)天,以減少樣品中的水分含量。
3.設(shè)定程序:根據(jù)樣品特性和要求,設(shè)置合適的凍干程序,包括降溫速率、保持溫度時(shí)間、升溫速率等參數(shù)。
4.啟動(dòng)凍干:將預(yù)冷好的樣品放入凍干機(jī)中,按照設(shè)定的程序開始凍干。在凍干過程中,密切監(jiān)控樣品狀態(tài)和設(shè)備運(yùn)行情況。
5.數(shù)據(jù)監(jiān)測(cè)與記錄:使用熱電偶、壓力傳感器等測(cè)量工具持續(xù)監(jiān)測(cè)和記錄溫度、壓力等數(shù)據(jù),以便后續(xù)分析和優(yōu)化。
6.結(jié)束處理:當(dāng)樣品干燥后,停止凍干程序,取出樣品。注意避免對(duì)樣品造成振動(dòng)或摩擦,以免破壞結(jié)構(gòu)。將凍干好的樣品密封保存在干燥器或低溫環(huán)境中。